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面粉中偶氮甲酰胺的检测

时间:2018-12-21 14:16 来源:未知 作者:admin

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  面粉中偶氮甲酰胺的检测

  2018-05-25 13:08:11 来历:内容来历于收集

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  美国快餐巨头赛百味因面包中含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(即偶氮甲酰胺)而遭到普遍关心。赛百味认可在北美范畴内出售的食物中含有一种名为“偶氮二甲酰胺”的化学成品,并颁布发表将停用此成分。

  ★偶氮甲酰胺再次惹起食物平安关心

  日前,美国快餐巨头赛百味因面包中含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide,即偶氮甲酰胺)而遭到普遍关心。赛百味近日认可其在北美范畴内出售的食物中含有一种名为“偶氮二甲酰胺”的化学成品,并颁布发表将停用此成分。但CNN报道称,除了赛百味以外,麦当劳、星巴克、汉堡王和美国超市里出售的绝大大都面包中都含有偶氮二甲酰胺。对此,麦当劳中国公司2月10日发声明暗示:在中国的面包未含有“偶氮二甲酰胺”。星巴克则暗示,其在中国门店内发卖的部门糕点中利用的小麦粉原料,含有这一添加剂。

  在十几年前,列国对偶氮二甲酰胺的利用问题呈现了分化。欧盟很早就曾经禁止利用偶氮甲酰胺作为面粉处置剂。在研究人员发觉婴儿牛奶和婴儿食物存有潜在高风险,可能迁入偶氮二甲酰胺的代谢致癌物氨基脲后,2005年,欧盟禁止在食物包装中利用偶氮甲酰胺作为发泡剂。此外,由于担忧这一化学制剂诱发癌症,英国、新加坡、澳大利亚、日本等都城已禁用。在我国,虽然《食物添加剂利用尺度》对偶氮甲酰胺利用作出了限制,但目前仍没有相关部分对食物中偶氮甲酰胺的含量进行响应检测。因为企业的现实添加量很难节制,具有犯警企业因贫乏监管,私行超量添加偶氮甲酰胺。另一方面,即便出产中偶氮甲酰胺的添加含量合适划定,也无法检测其在食物中发生了几多致癌物氨基脲。

  偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide,下称ADA)(分子布局式见图1)作为食物添加剂在面粉及其成品中普遍利用,其次要目标是用来添加面筋,改善面团流变学特征和机械加工机能、借以添加面粉质量。目前,ADA在美国等国普遍使用,但在欧盟从90年代起就禁止利用,缘由是ADA在180℃~220℃温度下,半小时摆布即可生成氨基脲,一种与硝基呋喃类代谢产品分歧的化合物。因而,美国食物药品监视办理局(FDA)划定小麦粉中的ADA最大利用量为0.045 g/kg,我国划定的保举利用量为0.0l~0.02 g/kg。目前还没有一个完美的尺度方式来检测它,因而,成立一种测定面粉中ADA含量的液相色谱方式,从泉源节制ADA插手量,这对加强卫生监视,保障人们的身体健康具有主要的现实意义。

  图1 偶氮甲酰胺分子布局式

  材料与方式仪器

  高效液相色谱仪(Thermo Scientific Dionex UltiMate DGP 3600系列,包罗在线脱气单位的双三元梯度泵,主动进样器,柱温箱,紫外检测器。

  试剂和尺度工作溶液

  尺度品溶液制备

  称取偶氮甲酰胺尺度品0.1000 g,置100 mL棕色容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMS)以9:1的比例消融,定容至刻度;再细密量取适量该尺度储蓄液,用乙腈:甲醇(9 : 1)稀释配制成1.0、2.0、10.0、20.0、50.0 μg/mL的尺度工作溶液。

  样品溶液制备

  取面粉样品约5.0 g,细密称定,置于25mL比色管中,插手10 mL 90%DMF/DMS溶液,摇匀后于旋涡振荡器上旋涡萃取10 min,然后移入15 mL离心管中,4000 rpm离心10 min,上清液经0.22 μm无机膜过滤后,备用。

  流动相构成: 乙腈:甲醇:20mM醋酸铵水溶液,梯度洗脱,0-7.5min,

  乙腈:甲醇=95:5。

  尺度品色谱图

  从图2能够看出,ADA保留时间为7.390min,峰形较好。其他两个峰,保留时间5.45min、9.24min别离为DMF和DMS。

  取浓度为10.0 μg/mL的尺度工作溶液反复进样5针,保留时间的RSD值为0.14 %,色谱峰面积的RSD值为1.51 %。

  线性与方式检出限

  按照色谱前提对5个尺度工作溶液进行测定,以峰面积(Y)与尺度工作溶液浓度(X)进行线性回归阐发,得出方程为:Y= 0.0547X-0.0726,相关系数r为0.995。

  取浓度为1.0 μg/mL的偶氮甲酰胺尺度工作溶液溶液,进样阐发,得出偶氮甲酰胺峰高值的信噪比(S/N)约为15,因而,本方式检出限(以S/N=3计)为0.20 μg/mL。

  图3.方式检出限测定色谱图(1.0 μg/mL)

  取市售的面粉样品,按照本方式进行测试,阐发谱图见图4,计较成果为未检出。

  取该样品进行加标收受接管试验(色谱图见图5),通过插手量计较得出加标收受接管率为85.0%。

  本方式利用液相色谱紫外检测器阐发,氨基柱分手,取得较好的阐发成果。该方式操作简洁易行,重现性与线性均能达到要求,合用于该类样品的快速检测。

  ★偶氮甲酰胺具有的潜在平安问题

  偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide),在GB 2760-2011国度食物添加剂利用尺度中名为“偶氮甲酰胺”,别名二氮烯二甲酰胺、偶氮双甲酰胺。作为一种食物添加剂具有漂白和氧化双重感化,是一种速效面粉增筋剂,能够对面粉增白增筋并推进成熟,用以提高烘焙成品质量。但近年来有研究表白,虽然偶氮二甲酰胺本身并不致癌,但其在高温分化过程中,可能会发生致癌物氨基脲,而其本身食用过量也会呈现气喘和过敏等不良反映。

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