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面粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱法测定

时间:2018-12-26 03:11 来源:未知 作者:admin

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  面粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱法测定_医药卫生_专业材料。维普资讯 第2 7卷 第 9期 2 0 0 8年 9月 分 析 测 试 学 报 F E N X I C E S H I X U E B AO

  维普资讯 第2 7卷 第 9期 2 0 0 8年 9月 分 析 测 试 学 报 F E N X I C E S H I X U E B AO( J o u r n a l o f I n s t r u me n t a l A n a l y s i s ) V0 1 . 2 7 No . 9 l 0 o 2~ l oo 4 面 粉 中偶 氮 甲酰胺 含 量 的高 效 液 相 色 谱 法 测 定 陈 波 ,靳 保 辉 ,林 燕奎 ,谢 丽琪 ( 深圳收支境查验检疫局 ,广东 摘 深圳 5 1 8 0 6 7 ) 要 :面粉 中偶氮 甲酰胺 ( a z o d i e a r b o n a mi d e ,A D A) 用丙 酮提 取 ,提取液氮吹浓缩后 用 2 0 mm o l / L乙酸铵 的 水溶液定容 ,并 用正 己烷脱脂 。样液供高效液相色谱仪 测定 ,外标 法定 量。方 法 的线 m g / L ( r =1 . 0 0 0 ) ,定量下 限为 1 . 0 m g / k g 。在面粉基质 平分 别添加 1 . 0 、2 . 0 、5 0 . 0 m g / k g 3个程度 的偶氮 甲酰胺 标 准品 ,方 法的收受接管率为 8 0 %~ 9 2 % ,相对尺度 误差 小于 7 %。 环节词 :面粉 ;偶氮 甲酰胺 ;高效液相色谱 中图 分 类 号 :0 6 5 7 . 7 2 文 献 标 识 码 :A 文章 编 号 :1 0 0 4— 4 9 5 7 ( 2 0 0 8 ) 0 9—1 0 0 2— 0 3 De t e r mi n a t i o n o f Az o d i c a r b o n a mi d e i n F l o u r b y Hi g h— p e r f o r ma n c e Li q u i d Ch r o ma t o g r a p h y C HE N B o .J I N B a o . h u i ,L I N Ya n . k u i , XI E L i . q i ( S h e n z h e n E n t r y —E x i t I n s p e c t i o n a n d Q u a r a n t i n e B u r e a u ,S h e n z h e n 5 1 8 0 6 7 ,C h i n a ) A b s t r a c t :T h e a z o d i c a r b o n a m i d e ( A D A) i n l f o u r w a s e x t r a c t e d w i t h a c e t o n e .T h e e x t r a c t w a s t h e n c o n c e n t r a t e d u n d e r n i t r o g e n a n d d i l u t e d t o 1 mL w i t h 2 0 et r oo l / L a mmo n i u m a c e t a t e a q u e o u s s o l u t i o n . A t f e r r e mo v e d t h e l i p i d b y h e x a n e.t h e e x t r a c t wa s a n a l y z e d b y HP L C wi t h e x t e r n a l s t a n d a r d me t h o d . T h e m e t h o d h a s a g o o d l i n e a r i t y i n t h e r a n g e o f 0— 5 0 m g / L ( r =1 . 0 0 0 ) w i t h t h e q u a n t i f i c a t i o n l i mi t o f 1 . 0 mg /k g . Th e r e c o v e r i e s o f ADA f r o m l f o u r s p i k e d a t t h r e e l e v e l s o f 1 . 0. 2 . 0 a n d 5 0. 0 mg /k g we r e i n t h e r a n g e o f 8 0% 一 9 2 % wi t h t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e  ̄ i a t i o n s l e s s t h a n 7 % . K e y wo r d s :f l o u r ;a z o d i c a r b o n a m i d e ( A D A) ;h i g h — p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y ( HP L C) 偶氮 甲酰 胺 ( a z o d i c a r b o n a m i d e ,A D A) 是 一种 黄至 橘 红 色结 晶性 粉末 ,无 臭 ,常 用 于小 麦 粉 处置 剂 及焙烤食物快速发酵剂。A D A为 0 ~0 . 0 4 5 g / k g 时被认为无毒 _ 1 J 。目前 ,我国 G B 2 7 6 0《 食物添加剂使 用 卫生标 准 》 ( 含 1 9 9 7— 2 0 0 6年增 补 品种 ) 规 定小 麦粉 中 A D A最 大使 用 量为 0 . 0 4 5 g / k g 。 偶氮 甲酰 胺作 为一 种新 型面 团 改 良剂 ,可 改善 面 团 的物 理操 作 性 质 及 面制 品组 织结 构 ,在 国外 已普遍 使用 。近 年来 ,有研 究表 明偶 氮 甲酰胺 在 面 粉 中可 能 代谢 产 生 氨基 脲 ( s e mi c a r b a z i d e ,S E M) J 。 S E M 凡是作 为呋 喃西 林 ( n i t r o f u r a z o n e ) 的代 谢物 在兽 药残 留中检 出 。硝 基 呋喃 类药 物 具有 致 突变 和 致癌 作 用 ,因而 ,面粉 中偶 氮 甲酰胺 的快 速检 测方 法 的 开辟 显得 尤 为 重 要 。虽 然我 国 已规 定偶 氮 甲酰 胺在 面粉中的最大利用量 ,但 目前还未见相关于面粉 中 A D A快速检测方式 的报道 ,也无相关 的检测尺度。 本文成立了面粉中 A D A的高效液相色谱阐发方式 ,该方式前处置简单 , 活络度高 ,可以或许普遍使用于面 粉中 A D A 的检 测 。 1 尝试 部 分 1 . 1 仪 器 与 试 剂 A g i l e n t 1 1 0 0型高效液相色谱仪 ,配 主动进样器和二极管阵列检测器 ( D A D) ;振荡器 ( S A 4 0 0型 , 日本 Y a m a t o 公司) ;离心计心情 ( U n i v e r s a l 3 2型 ,德 国 H e t t i c h 公 司) ;旋涡夹杂器 ( M 3 7 6 1 0 — 3 3型 ,美国 B a r n s t e a d公 司 ) ;吹氮浓 缩仪 ( T u r b o V a p L V型 ,美 国 Z y m a r k公 司 ) 。 水为去离子水 ;乙腈 、二 甲基 甲酰胺为色谱纯 ;丙酮 、正己烷为阐发纯 ;滤膜 ( 0 . 2 0 m,水相 ) ; 偶 氮 甲酰胺 标 准品 ( 纯度 大于 9 9 . 0 %) 购 自美国 C h e ms e r v i c e 公司。 收 稿 日期 :2 0 0 7—1 2—1 l ;修 回 日期 :2 0 0 8—0 3—1 0 基金项 目:深圳市赞助项 目( S Y 2 0 0 6 0 9 1 1 0 0 4 6 A) 第一作者 :陈 波 ( 1 9 8 1 一) ,男 ,福建霞浦人 ,助理 工程师 ,硕土 , T e l : 0 7 5 5 — 2 6 6 8 0 6 7 0 ,E — m a i l : j a k e e b o 2 0 0 1 @s o h u . c o n r 维普资讯 第 9期 陈 波等 :面粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相 色谱法测 定 J 0 0 3 1 . 2 标 准 溶 液 配 制 精确 称量适 量标 准 物质 ,用二 甲基 甲酰 胺溶 解 并定 容 ,配 制成 l 0 0 0 mg / L标 准储 备液 ,分 装 于液 相小瓶 中 ,在 一8 0 q C冰 箱 中保 存 ,2周 内使 用 。根 据需 要 用 2 0 m mo l / L乙酸 铵 的 水溶 液 配 制标 准 工作 溶液。 1 . 3 样 品处 理 方 法 称 取面 粉 1 g ( 切确到 0 . 0 0 1 g ) 于 5 0 m L 塑 料 离 心 管 中 ,加 入 l 0 mL丙 酮 ,室 温 下 振 荡 提 取 1 5 ai r n ,5 0 0 0 r / mi n离心 5 ai r n 。取 上层 5 m L丙酮 于 4 0 q C 氮 吹 至近 干 ,用 2 0 m mo l / L乙酸铵 的 水溶 液定 容至 1 m L ,再 加 入 l m L正 己烷 ,旋 涡振 荡 。静置 分层 ,取 下 层水 溶 液过 滤膜 ,立 即进 行 液相 阐发 1 . 4 液 相 色谱 条 件 色谱柱 :N u c l e o s i l 1 0 0 . 5 C N,2 5 0 r n m X 4 . 6 mm( i . d . ) ,5 m;柱 温 :2 5 ;流速 :0 . 8 ml Jm i n ; 等 度洗 脱 :2 0 m mo l / L乙酸铵 的 水溶 液 一乙腈 ( 体积比 8 0: 2 0 ) ;检 测波 长 :2 4 5 n I l l ;进样 量 :1 0 L 。 2 结 果 与 讨 论 2 . 1 萃 取 溶 剂 的选 择 偶氮 甲酰胺 极性 较 强 ,易溶 于 二 甲亚 砜 和 N , N . 二 甲基 甲酰 胺 ,徽溶 于 水 、醇 和丙 酬 等 有 机 试剂 . 二 甲亚砜 和 N , N 二 甲基 甲酰 胺 虽然 对偶 氮 甲酰 胺溶 解度 高 ,但 其保 留时 间与 偶 氮 甲酰胺 相 似 ,会产 生 干扰 。 时二 者不 易挥 发 ,不 易 通过挥 发 除去 干 扰 ,故 不 适 合 作 为提 取 溶 剂 。若 用 水提 取 ,面粉 中的 水溶 性成 分也 会对 偶 氮 甲酰胺 的 分 析造 成 干扰 。 甲醇 、乙腈 等 作 为提 取 溶 剂所 得 的 水 溶 性 杂质 较 多 , 也不适 合 作 为提取 溶 剂 。颠末 比力 ,以丙 酮 作 为提 取 溶 剂 ,可满 足微 量 偶 氮 甲酰胺 的提 取 要 求 ,且 所 提取 干扰 杂 质较 少 。 此 本 尝试 选用 丙酮 作 为 萃取溶 剂 。 2 . 2 净 化 方 法 的 选 择 及 优 化 面粉 的丙 酮提 取 液在 浓缩 后 ,分 别 用 2种 提 取 液 定 容 以萃 取 偶 氮 甲酰 胺 , 时J J u 入 正 己烷 脱 脂 。 尝试 比力 了 水 一乙腈 ( 体 积 比 2:8 ,下 同 ) 和 水 2种 提 取液 ,结 果发 现 用 水 一乙腈 ( 2:8 ) 所 得 谱 在 偶氮 甲酰胺 出峰处有较着干扰 ,而 水提取所得 H P L C谱图无干扰 。因而 本方式利用纯水作为萃取溶 剂 ,同时使 用 正 己烷 除去脂 质 的干 扰 。 2 . 3 提 取 液 稳 定 性 研 究 提 取液 中偶 氮 甲酰 胺 的稳 定性 对 尝试 结 果有很 大影 响 。以加标 5 0 a r g / k g面粉 为 研 究对 象 ,丙 酮 为 溶 剂提 取偶 氮 甲酰胺 ,在 室温 ( 约2 0 ) 条 件 下 ,于 2 4 h内测 定 提 取 液 峰 面 秋 ,考 察 其 稳 定性 曲线 、 结 果表 明 ,所得 提取 物 在 2 0 前提 下 ,偶 氮 甲酰 胺提 取 液于 2 4 h 1 人 J 不变。 2 . 4 液 相 色 谱 条 件 的 优 化 2 . 4 . 1 液相 色 谱柱 的选 择 偶氮 甲酰胺 在 C 。 色 普柱 上 儿 乎没 有 保 留 ,曾测验考试 庚 烷 磺酸 钠 、 十 二 烷 基 磺 酸钠 等离 子对 试 剂 ,都无 法推 迟 其 出峰 时 『 H J 凶 此本 尝试 采用 对 极 性物 质有 必然 保 留 的 氰基 柱 作 为 分 析柱 ,其 保 留时 间约 5 . 0~ 6 . 0 n l i n ,满 足 分 析需 要 。 2 . 4 . 2 流 动相 的选 择 本 尝试 以不 比例 的 乙腈 与 2 0 m mo l / L乙酸 铵 作 流动 相 等 度 洗脱 ,结 果发 现 , 乙腈 与 2 0 m mo l / L乙酸铵 体 积 比 为 2: 8时 ,既能 与 面粉 卜 干 扰 杂质 分手 ,同时不 会 受二 甲基 酰 胺 及 丙 酮色 谱峰 的干 扰 ,分手 结果 较 为满 意 ( 出峰 时间 5 . 5 a r i n ) ,如 图 1 。 2 . 5 方 法 的 线 性 范 围 、检 出 限与 定 量 下 限 逐级 稀释 偶氮 甲酰胺标 准 工 作液进 行 H P I C分 析 ,l 旦 J 归方 程 为 Y=1 9 . 7 7 4 2 一1 . 0 0 6 9 ( Y为峰 面 积, 为偶氮 甲酰胺 的质 量 浓 度 ,mg / L ) ,线 m g / L ,r =1 . 0 0 0 ,定 量 下 限 为 1 . 0 m g / k g ( S / N >1 0) 。 2 . 6 检 测 方 法 精 密 度 与 收受接管 率 选择 面粉 为 基质 ,分 别 添加 1 . 0、2 . 0、5 0 . 0 a r g / k g 3个 水 平 的偶 氮 甲酰 胺标 准 品 ,每 个加 标 水 平 平 行测 定 1 0次 。尝试 成果 表 明 ,方式 的平 均 收受接管 率在 8 0 %~ 9 2 % 之 问 ,方 法 的相 对标 准 误差 小于 7 %, 满 足 日常检 测需 要 。空 白及 加标 液相 色 谱 图见 图 l 。 维普资讯 阐发测 试学报 第2 7卷 4 f /ml n 5 3 4 t /mi n 5 3 4 f /r ai n 5 图 1 面 粉 空 白及 加标 2 . 0和 5 0 . 0 mg / k g的 H P L C谱图 ( A D A:5 . 5 m i n ) Fi g .1 H PLC c h r o ma t o g r a ms o f bl a nk f l o u r a n d lo f ur s a mpl e s s p i k e d a t A l e v e l s o f 2 . 0 a n d 5 0 . 0 m g / k g ( A D A:5 . 5 m i n ) b l a n k;B.s p i k e d 2 . 0 i T l g / k g ;C .s p i k e d 5 0 . 0 m g / k g ;1 .a z o d i c a r b o n a mi d e ( 偶氮 甲酰胺 ) 2. 7 0 9 8 7 深 圳 市 售 面 粉 中偶 氮 甲酰胺 的普 查 6 5 4 3 2 0 从 深圳 各大 型购 物商 场购 买 3 9份 不 同产地 面粉 进行 分 析 ,均未发 现含 有偶 氮 甲酰胺 。 参 考 文献 : [ 1 ] 凌关庭 ,唐述潮 ,陶民强.食物添加剂手册 [ M] .3版 .北 京 :化 学工 业出书社 ,2 0 0 4:9 1 7 . [ 2 ] 王远成 ,任凌云 ,周晓 邑,等.偶氮 甲酰胺对面粉粉质及 面包质量 的影响[ J ] .粮食与饲料工业 ,2 0 0 0 ,4 :7— 9 . AM B, B EN J AMI N P Y L,DAVI D L, e t a 1 .S e mi c a r b a z i d e f o r ma t i o n i n a z o d i c a r b o n a mi d e—t r e a t e d l f o u r : A mo d e l [ 3 ] AD s t u d y [ J ] .J A g i f c F o o d C h e m,2 0 0 4 ,5 2 :5 7 3 0— 5 7 3 4 . 圻 t t 0 , t 忱 ∽ ■ s 1 1 } , ! ‘ ( 上接第 1 0 0 1页 ) 参考文献 : [ 1 ] 王玉彬 ,朱佳明 ,关淮 ,等.铝 用阳极中杂质 的阐发 与响应 对策 [ C] .第 二届 国 际铝 用炭 素技 术会 谈论 文集 , 2 0 06, 9: 1 82 — 1 8 6. [ 2 ] 蒋成达.S I - I / T 0 0 5 8—1 9 9 1 .石油焦 中硅 、矾和铁含量测定法 [ s ] .北京 :中国尺度出书社 ,1 9 9 1 . [ 3 ] 李跃平 ,吴豫强 ,张树朝.Y S / T 5 8 7 . 5— 2 0 0 6 .炭 阳极 用煅后石 油焦检测 方式 第 5部 分 :微量元 素的测定 [ s ] . 北京 :中国尺度出书社 ,2 0 0 6 . [ 4 ] I S O 1 2 9 8 0 .C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u mi n i u m— G r e e n c o k e a n d c a l c i n e d c o d e f o r e l e c t r o d e s — A n l a y s i s u s i n g a n X — r a y l f u o r e s e e n c e m e t h o d [ S ] . [ 5 ] 吉昂 ,陶光仪 ,卓尚军 ,等.x射线荧光光谱阐发 [ M] .北 京 :北京科学 出书社 ,2 0 0 3 :1 6 4—1 6 5 . 《 阐发化学》 ( 2 0 0 9年 ) 邮发 代号 1 2— 6 本 刊承 办广 告 营业 《 阐发化学》 ( I S S N 0 2 5 3 — 3 8 2 0 ,C O D E N F H HH D T , C N 2 2 — 1 1 2 5 / 0 6 ) 是中国科 学院和 中国化学会共 同主 办的专业 性 学术期刊 ,次要报道我 国阐发化学立异性研究功效 ,反映 国表里分 析化 学学科 前沿 和进展 。刊 物设有 研究 演讲 、研 究 简报 、评述与进展 、仪器安装与尝试手艺 、来稿摘登等栏 目。读 者对象 为处置 阐发 化学研究 和测试 的科 技人 员及大 专 院校师生 。本刊也是相关 图书 、谍报等部 门必不成少 的消息来历 。 《 阐发 化学 》 目前是我 国 天然科学焦点期 刊及 全 国优 秀科技 期刊 ,1 9 9 9年荣获 首届 国度期 刊奖 ,2 0 0 0年 获 中国科 学 院优 秀期 刊出格奖 ,2 0 0 1 年人选 “ 中国期刊方阵” 超出跨越名度 、高学术程度 的 “ 双 高”期刊 ,2 0 0 2年又 荣获第二届 国 家期刊奖和第三届 中国科协优 秀科技期 刊奖 。论文 已被包罗美 、英 、 日、俄 的国 表里 3 0余种 刊物和检 索系统 收录。根 据 中 国科 技 信 息 研 究 所 历 年 来 发 布 的 “ 中 国科 技 期 刊 引证 报 告 ” 获 悉 ,本 刊 总 被 引 频 次 和 影 响 因 子 均 居 中 国 科 技 期 刊 排序前列 ,本刊逐年被选人美 国权势巨子文摘 《 化学文摘》 ( C A)摘引量最大 的 1 0 0 0种期刊 ( 简称 “ C A千种 表” ) 中,并 居我 国入选 “ C A千种表 ”期刊 的前列 。从 1 9 9 9年第 2 7卷第 1 期 起头被美 国科学消息研究 所 ( I n s t i t u t e f o r S c i e n t i f i c I n — f o ma r t i o n )正式收入 《 科学引文索引扩大版》 ( S c i e n c e C i t a t i o n I n d e x - E x p a n d e d , S C I E, a l s o k n o w n a s S c i S e a r c h ) , 同时还 被 收入 《 R e s e a r c h A l e r t ) )和 《 C h e m i s t r y C i t a t i o n I n d e x ) )等 I S I 系列 。本 刊是我国刊行量 、报道容量和 国表里影 响较 大的科 技学术期刊之一 。 本刊为月刊 ,1 6 0页 ( 1 6开 ) ,由科学 出书社 出书。国内单价l 5 . 0 0 元 ,全年1 8 0 . 0 0 元 。邮发代 号 1 2—6 ,全 国各 地 邮局订阅 ,国外代号 M3 3 6,中国国际书店 订购 ,漏订读 者 ,可与编纂部联 系。 编纂部地址 :长春市人 民大街 5 6 2 5号 邮政编码 :1 3 0 0 2 2 电线 2 0 1 8 传线 E — m a i l :f x h x @c i a c .j 1 _e n 网址 :h t t p :/ / w w w .a n a l c h e m .e n

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